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氣相毛細管色譜柱你問我答

更新時間:2020-03-04      點擊次數:4081

在*三月下揚州的季節,小編給大家聊聊外柔內剛,在氣相色譜分析技術中占領半壁江山的氣相毛細管柱

 

在氣相色譜分析中扮演主角的氣相毛細管柱到底長啥樣子咧?

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對,我們見到的絕大多數氣相色譜柱都長成上面這個樣子,像一卷魚線,但卻規整有序地繞在一起,大伙們在使用中一定要對我溫柔一點,輕拿輕放,防止我被摔壞了。

 

大家看了我的外表,想必對我的內在也很好奇吧,我就是由熔融石英骨架,外部加上一層聚酰亞胺外套,用來增加毛細管的韌性和抗腐蝕的能力,內部加上一層薄薄的固定相涂層。

 

向大家展示了我們家族的外觀后,

現在就要向大家展示我們的內在啦,

敲黑板,

你問我答開始啦!

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Q1:氣相毛細管柱主要類型有哪些?

開口型毛細管柱根據填充型固定液涂漬方法不同,可分為:

1. 涂壁開管柱(WCOT):將內壁經預處理,再把固定液涂在毛細管內壁上。

2. 載體涂漬開管柱(SCOT):為了增大開柱管內固定液的涂漬量,在管壁上涂一層很細的多孔性顆粒,然后在多孔性層上涂漬固定液,液膜厚,適于痕量分析。

3.多孔層空心柱(PLOT):在管壁上涂一層多孔性吸附劑固體微粒,不再涂固定液。實際是一種氣固色譜開柱管。現在也有一種大口徑開管柱,可容許更大樣品量,盡管柱效低些,但大大高于填充柱。

盡管有不同類型的色譜柱,但在實際使用中,我們使用的多的是WCOT類型,向我們常見的CD-5,CD-WAX就屬于這種類型。

 

Q2:氣相毛細管柱的分離原理是什么?

氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數(溶解度)的微小差異,當兩相作相對運動時,這些物質在兩相間進行反復多次的分配,使原來只有微小的性質差異產生很大的效果,而使不同組分得到分離。

 

Q3:氣相毛細管色譜柱主要有哪些參數,這些參數對柱效和分離的影響如何?

主要參數:柱長,柱內徑,膜厚

1.柱長:柱效與柱長是成正比的,因此更長的柱子將提供更高的分離度。

理論上講,色譜柱柱長增加1倍,分離度會提高40%。

2.內徑:細內徑的色譜柱,柱效較高,可以改善分離情況,同時可以縮短分析時間; 

寬內徑的色譜柱可以彌補細內徑色譜柱載樣量小的缺點。只要可以達到方法靈敏度,建議盡可能使用小的內徑,這樣就可以利用小口徑色譜柱的柱校高的優勢,達到高的分離能力。 

3.膜厚:厚膜柱對低沸點化合物有更高保留,膜更薄的柱子提供更高的柱效。 

 

Q4:氣相毛細管色譜柱的zui高耐受溫度是多少?可以在哪里查詢色譜柱的耐受溫度? 

每根色譜柱的耐受溫度是不一樣的,正常來講,極性越低,耐溫性就越好,比如安譜推出的弱極性柱CD-5 的zui高耐受溫度是 325℃,極性柱CD-WAX 耐受溫度只有 240℃。 

色譜柱的耐受溫度,一般可以在2個地方找到,一個是毛細管柱的銘牌,另外一個是證書。

 

 Q5:氣相毛細管色譜柱的銘牌和證書上有2個溫度,這2個溫度各是什么意思?有什么區別?

 

 我們看到,zui高耐受溫度有2個,較低的溫度上限(325℃)為恒溫溫度上限,即色譜柱可以在該溫度下長時間使用,如果可以避免,請盡量低于該溫度,較高的溫度上限(350℃)代表的是程序升溫的的溫度上限,表示色譜柱升到這個溫度后只能做短暫停留(一般不超過 15min),但是一定不能超過這個溫度上限,否則會嚴重破壞固定液,造成不可修復的損傷。一般來說,如果低溫段就可以滿足實驗的分析需求,就沒必要把溫度設的太高,因為溫度越高,對固定液的壽命影響就越大,不利于色譜柱的長期使用。

 

Q6:氣相毛細管色譜柱為什么需要老化? 

色譜柱老化主要是為了除去一些可能存在的污染物,或者吸附的一些揮發性有機物,這些非目標物的存在,都會干擾我們的色譜柱正常出峰,并影響分離性能,老化色譜柱,就是為我們即將進行的分離實驗做好準備。 

 

Q7:氣相毛細管色譜柱什么時候需要老化?

一般以下 3 種情況需要老化色譜柱,一是拿到新柱子時,二是使用一段時間后,發現色譜柱的性能有所下降或者有流失干擾時 , 三是長時間未用再次使用時。

 

Q8:氣相毛細管柱老化的具體方法是什么?

開口型毛細管柱根據填充型固定液涂漬方法不同,可分為涂壁開管柱WCOT,載體涂漬開管SCOT,多孔層空心柱PLOT柱,但在實際使用中,我們使用多的是WCOT類型。這類柱子老化的一般步驟是:安裝好色譜柱后,先開通載氣 5-10min,以盡可能的吹走色譜柱內可能殘余的氧氣,然后打開柱溫箱,一般從 40℃緩慢升至方法溫度上限 +30 ℃左右,或者色譜柱的zui高使用溫度以下 20-30℃,然后繼續老化 2 個小時左右,整個過程中必須保持載氣通暢。一般升溫速率建議 5-10℃ /min,對于強極性色譜柱,比如WAX型,建議采用較緩的升溫速率 5℃ / min。

 

Q9:如何判斷氣相毛細管柱已經老化*?

對于毛細柱而言,一般在老化完成后,按照我們即將使用的升溫程序,走 1-2張不進樣的譜圖,然后將譜圖疊加起來,如果譜圖基本吻合,我們就可以判斷,老化基本已經完成。在這里需要注意的是,如果您在老化完成后,發現譜圖在低溫段基線偏高,或有鬼峰出現,這并不是真正的柱流失,而是系統內有些部件可能被污染了,因為色譜柱的流失基本上一般只會出現在高溫段。

 

Q10:色譜柱比較脆弱,如果在使用中不小小弄斷了,能不能接起來后繼續使用?

大家先不要著急,如果不小心弄斷了,可以用熔融石英連接件連接斷裂的毛細管色譜柱后重新使用。具體方法是:先把毛細管柱插入熔融石英連接件后, 然后通載氣,柱溫箱加熱到 220℃,烘 2 個小時即可。

安譜實驗有一款熔融石英毛細管直型連接件貨號GOEQ-072632就能解決此問題!

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今天的你問我答環節就到這里了,

大家有什么不明白的,

可以持續關注我們哦!

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